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书       名 :
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文献来源:
出版时间 :
化验室化学分析实用手册(第二版)
0.00     定价 ¥ 198.00
图书来源: 浙江图书馆(由JD配书)
此书还可采购15本,持证读者免费借回家
  • 配送范围:
    浙江省内
  • ISBN:
    9787122348579
  • 作      者:
    傅景山,傅效臣
  • 出 版 社 :
    化学工业出版社
  • 出版日期:
    2021-05-01
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编辑推荐
作者从事分析实验工作50余年,实用、简明、使用方便就是编写本书的宗旨!
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作者简介
傅景山,兵器工业部五五二三厂,理化室技术组组长、室主任、高级工程师,1960年7月毕业于沈阳工业学院化工系化学分析专业
1960年8月参加工作,隶属第五机械(兵器)部所属军工厂。
1960年8月~1964年12月工作于火炸药制造厂理化室(见习生、技术员),期间从事TNT半成品分析化验时,改进了TNT中的硝化物(MNT和DNT)的快速分离法的试验,并纳入了TNT硝化物中TNT(三硝甲基苯)、DNT(二硝甲基苯)及MNT(一硝甲基苯)含量测定新的分析方法(操作工艺规程)。
1965年1月~1971年1月于火炸药制造厂产品设计研究所任技术员,期间从事PETN(太安炸药)性能成分分析试验的项目负责人,并亲自撰写了PETN半成品、成品的分析实验方法。为国内填补了空白项目,并于1971年纳入兵器部的部颁(WJ)标准
在上述期间里,还从事过双基火箭发射药成分分析,改进了双基火箭发射药(火箭推进剂)中硝化棉的提取器,在原有的基础上分辨增添了除冷凝水装置,克服了向提取物内进水,影响分析结果不准的难题。立即被沈阳玻璃仪器厂采纳,列入轻工部产品目录,也就是现今应用的T-1型提取器。
除了上述工作外,还从事过无烟发射药的物理化学性能试验、硫酸、硝酸、硝硫混、亚硫酸钠、二苯胺等项目的分析。
1971年1月~1984年2月于炮弹制造厂理化室任技术员、技术组组长、理化室主任。负责黑色金属和有色金属、化工产品的部分有机产品(油脂、油漆涂料、火炸药、纸张)及无机产品(酸、碱、盐);天然水、自来水、锅炉用水分析;还有电镀溶液和含铬废水的分析,8321和8701混合炸药及黑火药的分析。同时负责全室大多数分析方法(工艺规程)的编制,并负责全室化学分析方法、金属的机械性能等全部测试方法的审定。
1983年撰述“磷与磷的化合物含量测定有效试剂—磷钼酸喹啉”论文,于1983年12月在东北三省国防科技工系统理化分析学术经验交流会议上发表深受欢迎。
1984年2月~1991年,工作于炮弹制造厂技术处,研究站专职工程师,从事生产站用原材料性能测试及其新材料开发产品防腐处理等。
1991年5月退休,从事下面工作
1991年5月~2004年5月,曾先后两次返聘回厂工作于研究站和北京工程。从事新产品研制及测试工作;山东乳山电机厂从事化验室筹建工作;山东省龙口市海利股份有限公司(精细化工厂)从事新产品开发和性能测试工作;河北沧州市无损检测中心、深州市有色金属加工厂、衡水市班曹店电镀厂从事化学分析检测工作;秦皇岛钢制汽缸套制造厂从事电镀和电镀液及含铬废水处理;山东章丘市冶金配件厂从事电镀及电镀液分析等。
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内容介绍
依据化学分析实验工作之需要,结合于冶金、机械、化工等行业从事这方面专业工作四十余载的切身体验,长期以来收集积累文献、技术资料以及手记等。按化学分析实验人员的实际工作之需求,并参考了近期技术标准,精选了各行业的化验室在分析化验中常用的基础知识及基本操作的经典为内容的多方面题材加以整理汇集而成。它是一部化验分析实验人员较为实用的工具书。
可供大中小型工、矿企业化验室工作人员工作参考和技术培训,同时,对于环保、卫生及科研院校从事化验分析人员也均可借鉴。
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精彩书摘
   一、密度的测定   油品和有机溶剂的密度测定有三种方法,即密度计法、韦氏天平法和密度瓶法。对极易挥发的油品或有机溶剂不能使用密度计法和韦氏天平法,只能用密度瓶法测定。   样品的密度是指20℃时单位体积物质的质量。单位为g/mL。相对密度是指20℃时,样品质量与同体积的纯水在4℃时的质量之比,相对密度以d420表示。若测定的温度不在20℃而在t℃时,d4t的值可以换算成d420的数值。   (一)密度计法   1. 仪器   ①量筒 100 mL;   ②水银温度计 -20~50℃,分度值为1℃;   ③密度计组。   常用的石油密度计的规格及适用范围见表17-1。外型如图17-1所示。其测量值为该液体相对于4℃水的密度值。表17-1 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型密度计的规格及适用范围型 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 分 度 0.005 0.001 0.001 刻度范围 0.605~0.710 0.710~0.770 0.770~0.830 0.830~0.890 0.890~0.950 0.950~1.010 0.690~0.750 0.750~0.830 0.830~0.910 0.910~0.990 0.605~0.710 0.710~0.770 0.770~0.830 0.830~0.890 0.890~0.950 0.950~1.010 温度计刻度范围 -20~45℃ -20~45℃ 不带温度计   2. 测定方法    (1)将洗净烘干的量筒置于试验台上,将试样(50℃时其黏度不大于200 cSt的样品)混匀。注入量筒中,使样品温度与周围环境的温度相差不超过±5℃ (必要时允许将样品加热至40℃)。注入样品时,务使不发生气泡和泡沫。   (2)预先估计试样密度的大致范围,然后取出具有相应刻度的密度计。手执干净密度计的上端,小心置于量筒中(图17-2)。勿使密度计与量筒底及量筒壁相接触。摆动停止后,按弯月液面的上边缘进行读数,读数时眼睛应与弯月液面上边缘平行。同时,按密度计上的温度计或另用温度计,测定试样的温度t。在测定不透明试样的密度时,可将密度计或温度计稍微提起,至能看见水银柱上端为止。  (3)将密度计读数及温度数记录后,测得试验温度下的相对密度d t。再由下列公式换算为20℃时的相对密度d20。   d20=d t + r(t-20)式中 t——试验时的温度,℃; r——密度计的温度校正系数(见表17-2)。表17-2 油品密度的平均温度校正系数密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数(r) 密度/(g/mL) 1℃的温度校正系数(r) 0.6900~0.6999 0.000910 0.8500~0.8599 0.000699 0.7000~0.7099 0.000897 0.8600~0.8699 0.000686 0.7100~0.7199 0.000884 0.8700~0.8799 0.000673 0.7200~0.7299 0.000870 0.8800~0.8899 0.000660 0.7300~0.7399 0.000857 0.8900~0.8999 0.000647 0.7400~0.7499 0.000844 0.9000~0.9099 0.000633 0.7500~0.7599 0.000831 0.9100~0.9199 0.000620 0.7600~0.7699 0.000818 0.9200~0.9299 0.000607 0.7700~0.7799 0.000805 0.9300~0.9399 0.000594 0.7800~0.7899 0.000792 0.9400~0.9499 0.000581 0.7900~0.7999 0.000778 0.9500~0.9599 0.000567 0.8000~0.8099 0.000765 0.9600~0.9699 0.000554 0.8100~0.8199 0.000752 0.9700~0.9799 0.000541 0.8200~0.8299 0.000738 0.9800~0.9899 0.000528 0.8300~0.8399 0.000725 0.9900~1.0000 0.000515 0.8400~0.8499 0.000712   (4)对50℃时黏度大于200 cSt (m·m2)/s的石油产品,可将黏稠油品用等体积、已知密度的煤油稀释,并搅匀,再按前述方法测定混合液的密度。此时,式样的密度按下式计算。     ρ= 2ρ1-ρ2    式中,ρ1是混合液密度;ρ2是煤油的密度;ρ是试样的密度。   (5)测定的精度 当用(2)(3)测量时,两次平行测定的差值:   Ⅰ型密度计 <0.001;   Ⅱ、Ⅲ型密度计 <0.002。   当用(4)测量时,两次平行测定的差值不应超过下列数值。   Ⅰ型密度计 <0.004;   Ⅱ、Ⅲ型密度计 <0.008。   (二)韦氏天平法   1. 原理   根据阿基米德原理,当物体全部沉入液体中时所减轻的质量,即其所受到的浮力,等于该物体所排开液体的质量。在20℃时,分别测量韦氏天平浮锤(浮沉子)在水中及样品中的浮力。由于浮锤所排开水的体积与所排开样品的体积相同,所以,根据水的密度及浮锤在水中与在样品中的不同浮力,即可计算出样品的密度。   20℃时样品的密度 ρ 按下式计算:    ρ =(m2/m1)ρ0   式中,ρ0为20℃时水的密度(等于0.99820 g/mL);m1为浮锤浸于水中时测得减轻的质量;m2为浮锤浸于样品中时测得减轻的质量。   2. 仪器    韦氏天平其构造如图 17-3所示。不等臂梁1用棱柱支持在夹叉2上。梁的两臂形状不同且不等长。长臂上刻有分度,末端有悬挂带有温度计浮沉子的挂钩7;短臂带有固定的平衡锤子6,其末端有指钉,当两臂的质量相等时,此指针与相对的固定指针10对齐。3是可移动圆支柱,放松螺钉4,可上下改变3的位置,5是水平调整螺丝。   每台天平有个四个砝码(游码)11,最大的砝码质量等于浮锤在20℃水(或4℃水)中所排出水的质量。其他砝码各为最大砝码的1/10、1/100、1/1000。四个砝码在各个位置的读数如图17-4所示。此组砝码仅适用于本套仪器中的浮锤。   3. 测定方法   (1)准备及校检 先检查仪器是否完整无损,用细布擦拭金属部分,用乙醇或乙醚洗涤浮沉子及金属丝,并吹干。然后用镊子将浮沉子8及金属丝,挂在挂钩7上,用水平螺钉5调整水平,使短臂末端指针与架子上固定指针10对齐,调至平衡状态。   校正时,向量筒9中注入恰为(20±0.1)℃的蒸馏水(或去离子水),将浮锤放入水中,勿使其周围及耳孔中有气泡,也不要接触量筒臂,金属丝应浸入约15 mm,此时天平已失去原有平衡,由于浮力使挂有浮锤的长臂端升起。   为恢复平衡,将最大砝码挂在长臂梁的第十分度上,梁刚好恢复平衡。若不平衡,则用最小砝码使梁达到平衡。如最大砝码比所需要的稍轻时,则将最小砝码挂在第1、2、3、4分度上使梁达到平衡。若最大砝码比所需要的稍重时(如用较粗的金属丝),则将最大砝码挂在第9分度上,将最小砝码挂在第9、8、7、6分度上使梁达到平衡。此时得到读数应在1.0000±0.0004范围内,否则天平需检修或换新砝码。   (2)测定 将试样小心注入洁净干燥的量筒中,并使其中不含空气泡,试液体积应与水体积相同。放入浮锤,直至金属丝浸入液面下15 mm,然后加砝码将天平调至平衡。例如平衡时,第一号砝码挂在8分度,二号在6分度,三号在5分度,四号在3分度,则读数为0.8653[图17-5(a)],此值称为视密度 ρ′= 0.8653。由于浮锤上的温度计记下试液温度。   如果有两个砝码同挂在一个位置上,则读数时应注意它们的关系[图17-5(b)]。应读为0.8755。   试验完毕后先取下砝码放入盒中,再取下浮锤洗净擦干收入盒中,然后依次取下仪器各部件擦干收好。   计算 视密度是密度的近似值。因为测量是在空气中进行的,而不是在真空中进行的。如将试液的视密度换算成t℃时真正的密度,可按下式计算。    ρ′=(ρt-0.0012)/(0.99820-0.0012)     ρt = ρ′(0.99823-0.0012)+ 0.0012   式中,ρt为试液在t℃时的真正密度;ρ′为试液在韦氏天平上读数的视密度;0.99820为水在20℃时的相对密度;0.0012为空气在20℃,8000 Pa(60 mmHg)以下时的相对密度。  例:韦氏天平是用20℃纯水校正的,测25℃的A油视密度 ρ′= 0.8763。则A油在25℃时的真正密度的计算如下。     ρ25 = ρ′(0.99820-0.0012)+ 0.0012 = 0.87487 g/mL    如果需要求出试液在20℃时的真正密度,可按前述密度计法列出的公式再进行换算。仍以上例换算如下:   已知A油 ρ25 = 0.87487,查表17-2得r = 0.000673    ρ20 =ρt + r(t-20)    = 0.87487 + 0.000673(25-20)g/mL= 0.87824 g/mL    (4)提示   ①当用4℃纯水校正天平时:   ρ′ =(ρt -0.0012)/(1.0000-0.0012)     ρt = ρ′(1.0000-0.0012)+ 0.0012    式中,1.0000为水在4℃时的相对密度。   ②操作时严格控制测定温度,否则结果不准。   ③仪器调整水平后,在试验过程中,不可再转动水平螺钉5。   ④取用浮锤(浮沉子)必须小心,轻取轻放。放上或取下时用右手持镊子夹住金属丝,左手垫绸布或干净纸托住浮锤。   ⑤各台仪器内的砝码不可互换
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目录
第一章 化学分析实验须知1
一、器皿的洗涤与洗涤液(剂)的配制1
二、过滤用滤纸浆的制备4
三、过滤用石棉层的制备4
四、碱石棉的制备4
五、碱石灰的制备5
六、淀粉浆糊的制备5
七、在器皿上标刻记号5
八、铁坩埚的钝化5
九、常用干燥剂5
十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6
十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂7
十二、常用冷却剂7
十三、常用浴的加热温度9
十四、加热与灼烧9
(一)各种热源的火焰最高温度近似值9
(二)煤气(天然气)灯的火焰图10
(三)根据灼烧的颜色来估计温度10
(四)实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10
十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11
十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12
十七、混有杂质水银(汞)的清洗13
十八、脱色剂13
十九、润滑剂13
二十、无光泽玻璃的制备14
二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14
(一)工具和材料15
(二)加工操作15
二十二、滤纸19
二十三、软木塞的处理20
二十四、橡胶塞的处理21
二十五、橡胶制品的保存方法21
二十六、铂制品21

第二章 化学分析试样的采取和制备23
一、金属及其制品试样的制备23
(一)一般规定23
(二)试样的制备23
(三)试样制备注意事项27
二、矿物原料试样的制备27
(一)制样准备28
(二)试样的制备28
三、煤试样的制备29
四、气体试样的采取与制备29
(一)气体分析的特点30
(二)气体试样的采取与制备30
五、水样的采取32
(一)一般水样的采取33
(二)专门水样的采取34
(三)水样的运送与保管37
六、化工产品试样的采取38
七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38
八、液体石油产品试样的采取41

第三章 试样的分解43
一、样品的分解方法44
二、一些元素的单质试样的分解49
三、钢铁及合金试样的分解50
四、矿样的分解51
五、采用酸溶解和熔剂熔融的矿物53
六、试剂的选择54
七、常用熔剂和坩埚材料的选用56
八、有机化合物的分解57
九、微波加热技术在化验工作中的应用57
(一)应用原理57
(二)应用实例57

第四章 化学分析溶液59
一、化学分析实验室用水59
(一)化学分析实验室用水的类别59
(二)分析实验室用水的制备、贮存和选用61
(三)分析实验室用水的规格61
(四)分析实验室用水的检验方法62
(五)特殊要求分析实验用水的制备66
二、化学试剂67
(一)化学试剂的分类68
(二)化学试剂的等级、标志和符号68
(三)化学试剂的包装规格68
(四)部分仪器分析方法对试剂的要求69
(五)化学试剂的选择与合理使用69
(六)化学试剂变质的原因69
三、化学分析的溶液70
四、常用主要试剂的一般性质87

第五章 分析化学中的计量关系96
一、分析中常用的物理量及其单位96
二、溶液浓度表示方法98
(一)B的物质的量浓度98
(二)B的质量分数98
(三)物质B的质量浓度99
(四)B的体积分数99
(五)比例浓度99
(六)滴定度99
三、基本单元的确定101

第六章 一般溶液102
一、一般溶液的概述102
二、一般溶液的配制和计算102
(一)以比例表示浓度的溶液102
(二)以质量分数表示浓度的溶液102
(三)物质的量浓度溶液106
(四)质量浓度溶液110
(五)常用一般缓冲溶液的配制111
(六)测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制112
(七)化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液113
(八)配合滴定中常用的缓冲溶液配制114

第七章 标准溶液115
一、标准溶液的基本概述115
二、滴定分析用标准溶液的配制和计算115
(一)一般规定115
(二)滴定终点的识别及空白的补正117
(三)标准溶液浓度的温度补正117
(四)标准溶液的配制和计算118
三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算121
(一)一般规定121
(二)配制和计算122
(三)微量分析用元素与离子标准溶液配制122
(四)国标元素标准溶液128
四、标准缓冲溶液的配制130
(一)一般要求130
(二)配制方法131

第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定132
一、常用酸(HCl、HNO3、H2SO4)标准溶液132
(一)配制方法132
(二)标定方法132
(三)提示135
二、乙酸标准溶液135
(一)配制方法135
(二)标定方法136
三、草酸标准溶液136
(一)配制方法136
(二)标定方法136
四、高氯酸标准溶液138
(一)配制方法138
(二)标定方法138
五、氢氧化钠标准溶液138
(一)配制方法138
(二)标定方法139
(三)提示141
六、氢氧化钾乙醇标准溶液141
(一)配制方法141
(二)标定方法142
(三)提示143
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