《烟草农药残留分析技术》：
1.MSPD的原理
MSPD是类似于固相萃取的一种提取、净化技术，1989年由美国Louisiana州立大学的StevenBarker首次提出并给予理论解释，他们将试样直接与适量反相填料（C18或C8键合硅胶）研磨、混匀制成半固态物质，然后装柱，用洗脱剂淋洗，根据分析物在填料和组织基质中的分散和溶剂的极性将分析物迅速分离。MSPD所用的填料与固相萃取相同，但作用方式不同。MSPD中，固相填料在研磨过程中提供剪切力，破坏样品组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有机相将样品溶解并更好地分散在载体表面。样品在填料表面的分散状态取决于其组分的极性大小。极性分子与载体表面未键合的硅烷醇结合，或形成氢键；弱极性分子则分散在键合相与组织基质形成的两相物质表面。显微扫描电镜观察可证明MSPD方法对样品基质分离分散效果明显。
2.MSPD的影响因素
MSPD的制备是在玻璃研钵中将键合相载体与样品基质混合，用玻璃杵将。其研磨成为均一相。研钵和杵都应使用玻璃或玛瑙制品，用瓷或其他多孔渗水材料有可能造成目标化合物的损失。样品和键合相载体的最佳比例是1:4，大多数MSPD中，典型的样品用量为0.Sg。混匀之后，将产生的半固态物质转移到柱中，底部预先垫上一层玻璃棉，填入混匀的样品后，上部需再垫上一层玻璃棉，以防止样品外漏，装好后用合适大小的活塞轻轻挤压，使得混合物中间没有裂痕。
当样品填充好之后，即可进行溶剂洗脱。MSPD主要通过重力作用洗脱，当溶剂流动不畅时，可用洗耳球在柱头加压或用真空减压装置控制流速。MSPD柱后的淋洗液可通过SPE柱进一步净化，或者在同-MSPD柱的底部填人Florisil、无水硫酸钠等，加强净化效果，最后的流出液可直接进色谱分析。
影响MSPD的因素与SPE相似，都是基于色谱原理来分离和提取目标化合物，但MSPD较SPE复杂，它将样品分散到整个柱中，并与固定相、担体、淋洗剂都发生动态反应。因此，影响MSPD的因素有基质种类、固定相的性质、担体的性质、洗脱剂的性质等。
目前所有报道中，MSPD都采用硅胶键合固相物。样品与吸附剂一同装柱，一个重要因素是样品不可太湿，否则装柱和洗脱都很困难。固体支持物的孔径对MSPD效果没有明显影响，然而其粒径则影响较大。使用3～20ｕm粒径会导致流量太小或不流动，大多MSPD应用中使用40ｕm粒径，也有报道使用40～100ｕm粒径的混合材料。
由于样品基质成为层析相的一部分，不同样品的油脂成分、蛋白质含量及其分布状态不同，所以目标化合物在不同基质中的测定结果和回收率也不相同。基质在载体中的分散状态与键合相在载体上的稳定结合不同，基质组分会与载体和洗脱液发生动态相互作用，某些基质成分也会被洗脱下来。与SPE柱用于液体样品一样，MSPD中有时候也需要加入酸、碱或离子对试剂到基质或是洗脱剂中，以改变其性能。分析物和样品组分的电离或电离的抑制可大大影响特定分析物与基质组分和洗脱溶剂相互作用的性质。
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