皮萨罗桀骜不驯的性格再一次驱使他一不做二不休——径直返回西班牙向卡洛斯国王面陈派兵征服那个遥远而富饶帝国的必要。在托莱多，皮萨罗结识了墨西哥远征军首领大名鼎鼎的埃尔南·科尔迪斯，并促使国王于1529年7月26日签署了《托莱多和议书》。根据这个文件，皮萨罗被任命为秘鲁远征军总司令兼新卡斯蒂亚最高行政长官，并领年俸1000杜卡多金币，阿尔马格罗被授予伊达尔戈贵族称号并被任命为通贝斯市长，德·路克教士被任命为新瓦棱西亚大主教，嘎罗岛十三勇士均享受伊达尔戈贵族特权。
1531年初，皮萨罗、阿尔马格罗开始了他们的第三次远征。这一次，皮萨罗还带上了他的三个弟兄埃尔南多、胡安和贡萨洛。当他们再次到达通贝斯的时候，正是将印加帝国带人巅峰时代的瓦伊纳-卡帕克印加王染病去世而他的两个儿子瓦斯卡尔和阿塔瓦尔帕激烈争夺王位之际。此外，被印加王征讨臣服的许多属国也正伺机摆脱帝国的统治。加上此前从欧洲传人的天花病毒肆虐，帝国的光景已经大不如前了。这一切使皮萨罗对远征计划的未来充满信心，他决定向帝国纵深进军。步兵和骑兵先沿海岸南行，在萨尼亚挥师东进，直捣帝国腹地。虽然一路山高水远，他们终于在1532年11月到达卡哈马尔卡。看得出这已是一座凋敝得近乎荒废的城市。远征军向刚刚小胜其长兄的阿塔瓦尔帕发出照会，说明西班牙王国的军队已兵临城下，希望双方会晤共商大事。对西班牙人的到来，阿塔瓦尔帕一则以惧，一则以喜。惧的是这批身披铠甲手持火枪的外来人会不会就是“创世之神”维拉科恰（Viracocha）曾预言将终结印加帝国的天降神勇，而喜的则是何不利用这批神勇一举彻底消灭与自己争夺王位的长兄瓦斯卡尔。当他带领一众侍从仍以太阳之子的威仪来到中心广场与皮萨罗会面时，一切都已注定。礼仪、文化、宗教的差异最后导致阿塔瓦尔帕束手就擒。
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