1689年7月底，中国使团先到达尼布楚。使团共有官兵不到3000人。这个时候，俄国代表戈洛文还停留在贝加尔湖东岸，迟迟不来尼布楚。他一方面在征伐喀尔喀蒙古，强迫蒙古各部“归顺”俄国；一方面又在加强尼布楚的军事力量，企图利用谈判现场的武力优势迫使中国使团就范。
戈洛文人虽然没到，影响却到了。他多次派遣信使到中国使团的驻地，进行指责和刁难，对中国代表大打心理战。戈洛文指责中国使团没有谈判的诚意，违反国际法准则。说什么中国使团带来的人太多，是不是要来打仗？如果真心想要讲和，恐怕不会带这么多的队伍同来。又说中国士兵行为粗暴，杀人行凶的事情屡有发生，在路经雅克萨时杀死了两个俄国人，还提出中国使团的驻地离尼布楚城太近，要求退往额尔古纳河口。戈洛文的做法无非是要先声夺人，给中国人一个下马威，想在心理上占据优势。
对于这些无端的指责，中国使团耐心地说明了自己的和平意愿，也驳斥了俄方的谰言。索额图说明，自己仅带了侍从以及派遣使用的官兵；另外，我驻防东北的将军萨布素等人，专门负责管辖黑龙江等地，在中俄勘界事宜完毕之后，边防的任务将交付他们管理，所以他们也由水路从雅克萨来到尼布楚；使团此行不是为了打仗，而是抱着缔结永久和约的目的而来；中国使团所带军队不到3000人，而尼布楚的俄军也有2600人，谈判现场的军事力量大体上相当，中国方面没有兵多压人的意思。索额图还指出：“你前年来文内称：带官员五百、兵丁五万人前来议事”。可见虚张声势，摆出一副打仗架势，想以兵多压人的恰恰是俄国。中国使团已严令官兵遵守纪律，所谓雅克萨两名俄人被杀之事，与中国无关。其实这完全是戈洛文捏造的。至于戈洛文要求中国使团撤到额尔古纳河口，更是十分荒谬，因为额尔古纳河口距尼布楚城约有900里，中俄使团相距如此遥远，怎能谈判？中国使团指出：“既然你我以和好之礼相会议事，住于近处，也仅为便于行走议事，并无恶意。”这样，戈洛文在谈判前夕提出种种指责和刁难都被中国使团顶了回去。
1689年8月19日，戈洛文使团姗姗来迟，谈判从8月22日开始。在当天举行的第一次会议上，索额图和戈洛文之问就展开了激烈的辩论。戈洛文一口咬定黑龙江流域“自古以来即为沙皇陛下所领有”，可是拿不出任何证据来。其实他所说的“自古以来”不过是指40多年以前哥萨克的入侵活动，沙俄本身到达远东也不过才半个世纪的时间。戈洛文还倒打一耙，指责中国突然派兵侵犯沙皇陛下国界，制造流血事件，挑起战端，要求中国政府赔偿俄国的损失，惩办有关的人员。索额图通过追溯沙俄对华挑衅与入侵，有力地驳斥了对方的无理指责，说明黑龙江一带，沙皇从未领有过，贝加尔湖东面所有土地都隶属于中国皇帝。如鄂嫩河、尼布楚都是我蒙古喀尔喀茂明安等部居住之地，雅克萨为我虞人（猎人）阿尔巴西等居住之地。这些土地上的居民一直向中国政府纳税。经过这番交锋，大家都感到只谈过去无济于事，所以话题就转到划界标准上了。
8月23日举行第二次会议。会上戈洛文坚持以黑龙江划界，他施展了种种手段，时而气势汹汹，时而甜言蜜语，但中国使团不为所动。最后，戈洛文故作姿态，假装让步，提出以牛满河（今天俄罗斯的布列亚河）为界，这个方案仍把黑龙江上游和中游的北岸划归俄国，中国使团当然不会同意。可是索额图等人误以为俄国使团已在让步，立即提出了以尼布楚为界的新方案。长期以来，中国一直以天朝大国自居，过去都是和藩属国打交道，高高在上，没有与平等对手进行外交谈判的经验，不知道谈判是要逐步退让的。结果，面对老谋深算的戈洛文，使团一退到底，一下子就把康熙指示的底牌摊了出来，把尼布楚让给了俄国，失去了回旋的余地。戈洛文听到中国政府肯于让出尼布楚，心中十分高兴，因为俄国政府预定的目的已经达到了。但是为了在谈判桌上勒索更多的利益，他故意和中国使团继续纠缠，拒绝中国的划界方案。
中国使团当然搞不懂戈洛文的表演，看到自己的最后方案被拒绝，以为谈判已经破裂，准备返回北京。其实戈洛文也担心自己空手而归，并不想谈判破裂，所以通过在中国使团的两名外国翻译劝中国使团继续留在尼布楚谈下去。从8月24日至9月6日，两个传教士奔走往来于中俄使团的驻地，进行会外活动。戈洛文在徐日异和张诚的帮助下，把中国使团拴在尼布楚，一方面使谈判不至于破裂；另一方面又迟迟不肯达成协议，在一切问题上死缠滥打、讨价还价，极尽哄骗讹诈之能事。中国使团急切希望谈判成功，除了已经让出尼布楚以外，又作了以下的让步：第一，中国使团已提出中俄中段边界，即中国喀尔喀蒙古地区和俄国的划界问题，戈洛文害怕在中段划界会影响俄国正在向南扩张的势头，因此极力反对。中国使团为了迅速划定东段边界，同意了戈洛文的要求，暂时搁置了中段边界的划分。第二，中国使团将黑龙江上游北岸的分界线退让至尼布楚以东约四五百里的格尔必齐河，这已超过了康熙的指示。据传教士说：“钦差大臣奉有中国皇帝的最后谕旨，即沿绰尔纳河划定边界，而钦差大臣已越过其君主的谕旨，把边界划到了绰尔纳河后面的格尔必齐河。”第三，中国使团又将黑龙江上游南岸的分界线让到额尔古纳河，额尔古纳河口距尼布楚900里，这一广大地区有银矿、盐湖以及大片耕地、牧场。由此可见，外交谈判就是一个持续的心理较量过程，外交技巧的高低虽然不会对谈判的结果造成根本的改观，但确实可以在局部产生一定的影响。
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