3.2 二氧化钛纳米材料的表征
纳米材料的纯度、物理化学性能、表面性能及其微观结构特征参数在研究纳米才料与生物体的相互作用中有着非常重要的作用。这些特征参数与材料的组成和拦能之间的关系为预测材料在生物体内的行为及判断其与生物环境的相互作用、卜用方式提供了依据。因此,研究纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特、推动纳米材料的应用有着重要的意义。纳米材料的检测与表征技术涉及单一女束与场结合的各种分析手段,这些微束包括光子、电子、中子、离子束,场包括热、、声、磁场,结合指发射(激发)、散射、吸收、光电离。目前,发展纳米材料的检测表征技术有两条重要途径:一是创新技术,建立新原理、新方法;二是对传统分析术的改造。对纳米材料进行表征主要涉及表征其纯度、粒度分布、形状、表面电、表面成分及价态、比表面积和分散状态及结构检测等‘*”。
纳米科技的飞速发展对纳米材料的表征和测量提出了迫切的要求,如何去表纳米材料摆到了纳米测量科学的面前。白1984年Binning和Rot、rcr首先研制扫描隧道显微镜(STM)以来,人们在纳米级、原子级水平上研究物质有了飞快进展。基于纳米表征的有力手段一一扫描探针显微镜(SPM)技术的STM、原子显微镜(AFM)和分子力显微镜(MFM)等已发展成为商品。对纳米颗粒粒径及(分布、形态、比表面积和微结构的分析技术已曰趋成熟,主要的表征分析手段有力态/静态激光光散射(LCS/DCS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜HR:EM)、STM、AFM、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RS)和比表面测试仪等,其’LCS/DCS是近年来发展起来的一种表征纳米颗粒粒径的方法。在电子与光子乏分析技术中应用较多的是俄歇电子能谱法(八ES)、X射线光电子能谱法(XPS)、旨量色散光谱法(EDX)等,前两者可应用于显微分析和深度剖面分析,后者则准确地给出纳米微区化学成分及价电子的结构的信息。此外,还有紫外线电子谱(UPS)、电子束激光散射法以及电子能量损失谱法(EELS)等。在显微分析技术中,应用较多的是电子显微技术,包括了EM、扫描电子显微镜(SEM),其分辨率可状到O.11nITI,主要用来分析纳米材料如纳米微球、纳米管和纳米棒等的微结构。几种显微镜技术的性能比较见表3.2。其他分析技术有低能电子与离子投影显微技术和电子全息摄影技术和X射线显微技术等。较有前途的两种显微成像技术是光电子散射显微技术(PEEM)和低能电子显做法(LEEM)。隧道扫描显微技术、原子力显微技术、光学近场扫描显微技术,其他还有光能扫描显微技术、磁力显微技术、扫描场发射电子显微技术、光子旋转扫描显微技术(PSTM)及自转扫描能谱分析法等都属于扫描探针技术,它们是纳米测量的核心技术,其中AFM技术可获得0.11nin的横向分辨率和0.10nm的纵向分辨率,已成为表面分析领域中最通用的显微分析方法。测量粗糙度方面的方法有激光干涉测量技术、表面增强拉曼光谱仪(SERS)和电子顺磁共振仪(EPR)等。根据所测对象的不同,在研究和实际操作中把多种仪器设备加以组合,可得到满意的结果。随着科学的进步,新的表征手段不断涌现,人类对微观结构的认识也不断深化,必将进一步推动社会的进步,浩福于人类。
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