《近海重金属污染元素监测与评价方法》:
41.5样品采集质量保证与质量控制
样品采集质量保证与质量控制措施包括:
a)现场空白样:每次至少带一个现场空白样(去离子水),在现场与样品相同条件下包装、保存和运输,直至交给实验室分析;
b)现场平行样:现场平行样应占样品总量的5%—10%,每批样品至少采两组平行样,平行样分析应控制在误差允许范围内;
c)设备材料空白:当使用新采样设备、新容器和新材料时,需进行没备材料的空白试验;
d)现场加标样:在现场取一组平行样,将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液,等量加到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标,送实验室按样品要求进行处理分析;
e)现场空白值大于样品含量的30%时,应对实验室、采样、运输和贮存等步骤做仔细审查;
f)现场加标样分析值超出分析控制线时,应查找原因,在未找出原因之前不得继续分析样品。
4.2实验器皿、水、试剂
实验器皿、水和试剂应符合下述要求:
——实验用带刻度试管、浓缩瓶、移液管、容量瓶等使用前,应进行校准;
——试剂、有机溶剂应按要求进行纯化;
——所用试剂宜选用同一厂家生产的同类产品;
——为保证实验的重现性和再现性,重蒸馏有机试剂应混匀,实验条件应一致;
——按测项要求选择实验用水。
43实验室常规设备
实验室常用设备如下:
——冰箱;
——冰柜:
——可调温的电加热板(或电炉);
——分析天平或高精度电子天平(±0.1 mg);
——高精度微量移液器(10.0 μL~100.0 μL,100 μL~1000 μL);
——微波炉;
——马弗炉;
——超纯水系统;
——亚沸蒸馏器;
——离心机;
——真空抽滤泵;
——过滤装置;
——玛瑙研磨机。
4.4样品预处理
样品预处理应符合下述要求:
a)操作时应戴洁净的PE手套,并穿实验工作服;
b)用于预处理的器皿,应根据样品的性质选择不同的清洗剂(如硝酸、洗液、洗涤剂等)浸泡24 h,依次用水、去离子水洗净,根据需要再用其他试剂漂洗;
c)船内没有标准洁净实验室,替代方案是在船上实验室内安装洁净工作台;
d)认真记录前处理、预处理样品的体积。
……
展开