纳米技术是21世纪的主流技术。随着纳米科技的发展和广泛应用，人们接触到纳米材料的机会越来越多。纳米材料对环境和健康的影响已引起学术界、纳米材料生产者、各国政府部门和公众的广泛关注。与常规材料相比，纳米材料具有独特的物理、化学特性，如小尺寸、大比表面积、高反应活性等。在进行纳米材料毒理学研究时，需要针对这些特性，对常规毒理学方法进行改进，甚至建立新的研究方法。《纳米毒理学研究方法与实验技术/纳米科学与技术》总结了纳米毒理学研究中的材料表征、前处理和生物、环境样品中纳米材料的分析检测技术，从动物、细胞和分子水平三个层次评述了目前的纳米毒理学研究方法，同时还介绍了纳米材料定量构效关系理论研究的最新进展。重点探讨了纳米材料与常规材料毒理学研究方法的差异，提出了纳米毒理研究中所应注意的问题。

　　第1章  纳米材料的表征
　　“纳米”是一个长度单位，l纳米是1米的十亿分之一。纳米材料是三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1一lOOnm）或者由该尺度范围的物质为基本结构单元所构成的材料的总称。纳米尺寸的物质具有与宏观物质迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料往往拥有独特的光、电、磁、热、力学等性能，广泛用于机械、电子、化工、医药、能源、国防及日用品等领域。随着应用的日益广泛，人们接触纳米材料的机会大大增加，同时，纳米材料对环境和健康的影响也引起了学术界、政府部门、生产企业和公众的密切关注。
　　纳米毒理学是在纳米尺度下，研究物质与生物体相互作用的过程以及所产生的生物或健康效应的一门新兴学科。纳米材料的生物效应往往受纳米尺寸、结构和表面性质等在传统毒理学研究中并不需要考虑的因素的影响。因此，为了更好地了解纳米材料的生物效应及其作用机制，需要对纳米材料的物理化学特性进行详尽的表征。目前相关学者一致认为毒理学家应该与熟知纳米材料特性的物理学家、化学家联合起来，制定一系列关于纳米材料特性表征的指导方针和操作规程。很多情况下，纳米材料分析中遇到的问题来源于尺寸与结构的不均匀性以及对单个小尺寸材料可控操作上的困难。针对不同的体系，需要选择适用的结构分析与性能研究方法。本章对纳米材料已有的一些分析和表征技术进行了归纳和总结，主要从纳米材料的粒度分析、形貌分析、成分分析、结构分析，以及表面界面分析等方面进行系统的介绍。
　　1．1纳米材料的粒度分析
　　纳米材料的粒度分布与小尺寸效应密切相关，同时也是表征纳米材料特性最重要指标之一。由于纳米颗粒形状的复杂性，很难直接用单一尺度来描述颗粒大小，因此常用等效粒度的概念来描述。纳米颗粒一般指一次颗粒，它的结构可以为晶态、非晶态和准晶态。在晶态的情况下，纳米颗粒可以为多晶体，当粒径小到一定值后则为单晶体。只有纳米微粒为单晶体时，粒径才与晶粒尺寸相同。对于球形颗粒的粒径即指其直径；对不规则颗粒尺寸的定义常为等当直径，如体积等当直径、投影面积直径等。由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可以从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类r1），如图1．1所示。在纳米材料的分析和研究中，经常遇到的是具有纳米尺度（1-100nm）的超细颗粒。由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度分析和表征的方法与技术的发展，纳米材料的粒度分析已经发展成为现代粒度分析的一个重要领域。
　　目前，纳米材料粒度分析的方法和仪器种类有很多，我们将各种方法汇总于表1．工中’，并给出了各种方法的优缺点以及在毒理学研究暴露介质（气溶胶和生物体液）中的适用性。由于各种分析方法和仪器的设计对被分析体系有一定的针对性，采用的分析原理和方法各异，因此，选择合适的分析方法和分析仪器十分重要。分析纳米材料粒度的困难在于纳米颗粒之间具有很强的自吸附特征，极易团聚，单分散体系非常少见，两者差异较大。对于纳米材料体系的粒度分析，首先需要分清分析的是颗粒的一次粒度还是二次粒度。一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEN《）、扫描隧道电子显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。二次粒度的分析按原理有三种典型的方法：高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。激光粒度分析法按其分析粒度的范围不同，划分为光衍射法和光散射法。光衍射法主要针对微米、亚微米级颗粒；光散射法则主要针对纳米、亚微米级颗粒。而对纳米颗粒的二次粒度分析一般利用激光粒度分析法的动态光散射法。最近发展起来的纳米颗粒跟踪分析（nan。paniclctrackinganalys．1s，NTA）是一种新型的在液体中观察和分析颗粒的技术，与布朗运动速度相关．而速度仅仅和液体的黏性相关，颗粒的温度和分布不受颗粒的浓度和折射率影响。电超声粒度分析法是新出现的粒度分析方法．主要针对高浓度体系的粒度分析。另外，也可以通过一些其他的手段，比如测量比表面积、X射线衍射、扩展X射线吸收潜等方法间接得到纳米材料的粒度大小。纳米材料粒度分析的特点是分析方法多，获得的是等效粒径，相互之间不能横向比较。每种分析方法均具有一定的适用范围以及样品条件，应该根据实际情况选用合适的分析方法。下面详细介绍几种常用的纳米材料粒度分布的分析方法。
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《纳米科学与技术》丛书序
前言
第1章 纳米材料的表征
1.1 纳米材料的粒度分析
1.1.1 电镜观察法
1.1.2 离心沉降法
1.1.3 激光粒度分析法
1.1.4 电超声粒度分析法
1.1.5 比表面积法
1.1.6 X射线衍射线宽法
1.1.7 x射线小角散射法
1.1.8 拉曼散射法
1.1.9 质谱法
1.1.10 电泳法
1.1.11 颗粒测量新技术及其发展
1.2 纳米材料的形貌分析
1.2.1 扫描电子显微镜
1.2.2 扫描探针显微镜
1.3 纳米材料的化学组成分析
1.3.1 原子光谱
1.3.2 x射线荧光光谱
1.3.3 电感耦合等离子体质谱
1.3.4 中子活化分析
1.3.5 微区化学组成分析
1.3.6 表面化学组成分析
1.4 纳米材料的结构和晶形分析
1.4.1 x射线衍射物相结构分析
1.4.2 激光拉曼物相分析
1.4.3 X射线吸收精细结构谱
1.5 纳米材料表面化学形态分析
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