在获知样品表面必要的形貌特征后，观测样品的横截面对了解氧化膜的厚度、显微组织以及膜下基材中发生的变化有很大帮助。
镶样
对样品横截面的金相观察前，需要对样品截面进行研磨抛光，在磨抛应力的作用下，氧化膜易从样品上剥离，要使样品氧化膜保持完整，就必须镶样。到目前为止，最好的镶样介质就是液态环氧树脂。镶样过程很简单，将小皿内表面涂上一层油脂，放好样品，倒入树脂，然后将其置人干燥器中抽真空，并在真空状态下保持几分钟，再充人空气。抽真空有助于除去因氧化膜开裂而产生的缝隙中的空气，充人空气恢复常压有助于将树脂引入该缝隙中。此种镶样方法需要几个小时的固化时间，最好是在温暖的地方放置一夜。诚然，为了保护那些脆而易碎的氧化膜是值得花费时间和精力的。还要强调的是保持好样品边角，必要时可在镶样之前用薄金属垫片包衬。
抛光
这一阶段重点在于注意抛光是针对氧化物而不是金属，按金相制备中普通的研磨抛光程序操作是不能展现出氧化物的所有形貌特性的。一般金属抛光是用砂纸逐级研磨，耗费在每一级砂纸上的时间取决于将上一级砂纸留下的磨痕磨去的时间，如果仅仅按这种规程操作的话，得到的氧化膜肯定是多孔的。这里重要的是要认识到由于氧化膜脆而易碎，氧化膜受到的磨损要深于金属表面的磨痕，因此在进入下一级砂纸之前，需要用更长的时间对样品进行研磨直至完全去除上一级砂纸造成的磨损的深度。换句话说，花费在每级砂纸上的时间要长于对金属抛光时所用的时间，如果按照这个规程进行操作，得到的氧化膜会是完好致密的，并且不会出现因抛光不当造成的孔洞。抛光后的样品可用传统的金相显微镜或扫描电子显微镜（SEM）进行观察。
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