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文献来源:
出版时间 :
有机合成常用试剂手册:制备与处理
0.00    
图书来源: 浙江图书馆(由图书馆配书)
  • 配送范围:
    全国(除港澳台地区)
  • ISBN:
    9787122082275
  • 作      者:
    晁建平主编
  • 出 版 社 :
    化学工业出版社
  • 出版日期:
    2010
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内容介绍
  《有机合成常用试剂手册:制备与处理》按照有机合成单元反应类型进行分类,分十一部分,介绍了130种常用有机合成试剂。对每种试剂介绍了适用范围、制备反应式、制备装置图、制备步骤、操作注释、试剂鉴别、试剂储存、制备装置的维护与保养等内容。
  《有机合成常用试剂手册:制备与处理》的特色在于:
  内容丰富  书中精选了有机合成常用的130余种试剂,涉及11大类单元反应。
  形式简明对试剂的介绍,包括试剂的基本信息(中英文名称、CAs、分子式、分子量)、适用范围、制备、储存等有关内容。所涉项目都是对实验室操作中最实用的内容。
  查阅方便按照反应类型进行编排,读者可以根据所需要进行的反应查询到章,然后再结合已有试剂和实验条件进一步查找;也可以直接从索引目标明确地查找具体试剂。
  《有机合成常用试剂手册:制备与处理》适用于从事有机合成、药物合成、化学、化工的技术人员参阅。
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精彩书摘
  在通风橱中,将装有磁力搅拌子的1L三口圆底烧瓶夹持在铝锅中,然后将铝锅和烧瓶放在电磁搅拌器上,在烧瓶两侧的颈口上安装气体导人管和导出管,在反应过程中不断通入无氧且干燥的氮气,导出管的外端与矿物油计池器相连接,通入氮气数分钟后,向瓶中加入6.2g(0.16m01)粉末状硼氢化钠,接着加入230ml纯乙二醇二甲醚,然后把装有三正丁基氯化锡溶液的滴液漏斗装在中间瓶口上,将干冰一丙酮(或冰一盐)加到铝锅中使反应物保持在一11~一10℃,冷却反应液30min。在剧烈搅拌下于30min内滴加三正丁基氯化锡溶液,即生成白色氯化钠沉淀,滴加完毕后,使反应混合物在一11~一10℃静置10~15min,不需过滤,在氮气氛中,将全部反应混合物趁热转移到1L圆底烧瓶中,将烧瓶连接旋转蒸发器并浸入保持在0℃的冷浴内,蒸发器的接受瓶(1L圆底烧瓶)则浸入一80℃的干冰一丙酮浴中。
  而后将蒸发器与高真空系统相连接,并通过保持一196℃的真空阱(浸在盛液氮的Dewar瓶中),不断抽真空使反应物蒸发,蒸发出的副产物乙硼烷收集在一196℃的冷阱中,蒸馏完毕,向系统中放入氮气至常压。
  从旋转蒸发器上取下蒸汽瓶,在氮气气流下,用3份每份25ml无过氧化物的无水乙醚提取干的残余物。乙醚提取物在氮气气流下用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤,滤液在0℃和133Pa以下蒸发30~40min以除去乙醚,得到无色液体产物氢化三正丁基锡16.5g(96%),1.4715。【操作注释】①氢化三正丁基锡属于对氧气和湿气敏感的试剂,所以反应器、反应所用试剂以及称量环节需干燥,按无水、无氧操作规程进行。
  ②1一氯丁烷要经过干燥,重蒸精制。
  ③乙二醇二甲醚预先用氢化钙干燥处理,然后重新蒸馏。
  ④副产物乙硼烷用下述方法分解:快速通人氮气气流于一196℃的冷阱,再进入与之相串联的一个气密性的冷阱(200~250m1)和两个各盛100~200ml丙酮的气体吸收瓶中,让一196℃的冷阱缓缓升温至室温,乙硼烷即被氮气气流带入丙酮中,生成的二异丙氧基硼烷则可用水分解成无害的硼酸和氢气。
  【试剂鉴别】本试剂的基本物理性质为:沸点80℃(53.3Pa)、折射率1.4730、密度1.082g/cm。这些性质可以用来做鉴别。另外,也可用光谱法来鉴别。
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目录
第一部分 烷基化试剂
第二部分 卤化试剂
第三部分 酰化试剂
第四部分 氧化试剂
第五部分 还原试剂
第六部分 重氮化试剂
第七部分 氨基化试剂
第八部分 格氏试剂
第九部分 傅克反应催化剂
第十部分 相转移催化剂
第十一部分 其他试剂
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