5.8.3低真空扫描电镜
用扫描电镜观察非导体的表面形貌,以往需将样品首先进行干燥处理,然后在其表面上喷镀导电层,以消除样品上堆积的电子。由于喷镀的导电层很薄,因此样品表面的形貌细节无大损伤。但导电层毕竟改变了样品表面的化学组成和晶体结构,使这两种信息的反差减弱,而且干燥容易引起脆性材料微观结构的变化;更为重要的是干燥终止了材料的正常反应,使反应动力学不能连续进行。
低真空是为了解决不导电样品分析的一种工作模式。其关键技术是采用了一级压差光阑,实现了两级真空。发射电子束的电子室和使电子束聚焦的镜筒必须置于清洁的高真空状态,一般用1个机械泵和扩散泵可以满足。而样品室不一定要太高的真空,可用另一个机械泵来实现样品室的低真空状态。当聚焦的电子束进入低真空样品室后,与残余的空气分子碰撞并将其电离,这些离子化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动,与样品表面充电的电子中和,这样就消除了非导体表面的充电现象,从而可实现非导体样品自然状态的直接观察。
低真空扫描电镜包括环境扫描电镜(ESEM),既可在低真空下工作,也可在高真空下工作。场发射电子枪的环境扫描电镜在低真空下的分辨率已达到普通扫描电镜在高真空下的水平,且使用时,高真空、低真空和环境三个模式可以根据情况任意选择,并且在三种情况下都配有二次电子探测器,都能达到3.5nm的二次电子像分辨率。
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