七、油 水中的油可能来自工业废水和汽轮机,水中的油进入到锅炉内,油质附着在炉管壁上受热分解生成一种热导率很小的附着物危及炉管安全,并使锅炉水生成漂浮的水渣和促进泡沫形成,容易引起蒸汽品质劣化。含油的细小水滴若被蒸汽携带到过热器中,则会因生成附着物而导致过热器过热损坏。因此对锅炉给水中的含油量必须进行监测,以确定是否可作锅炉给水。(一)原理 当水样中加入硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量的油也聚集沉淀,经加酸酸化将沉淀溶解,再通过CCl4萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,将有机溶剂蒸发至干,残留物为水中的油,通过称量即可求出水中的油含量。(二)仪器 (1)具有磨口塞的取样瓶5000~10000mL。(2)分液漏斗 500mL。(3)瓷蒸发皿100~200mL。(三)试剂 (1)硫酸铝溶液(4309/L) 称取439硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O],加100mL二级水溶解。(2)无水碳酸钠溶液(250g/L) 称取25g无水碳酸钠溶液(Na2CO3),加100mL二级水溶解。(3)浓硫酸(密度1.84g/cm3)。(4)四氯化碳(CCl4)。(四)分析步骤 取5000~10000mL水样,立即加入5~10mL硫酸铝溶液(按每升试样加1mL计算)摇匀,立即加入5~10mL碳酸钠溶液(按每升试样加1mL计算),充分摇匀,将水中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,待充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时应小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清水被吸走,但又不至于将沉淀物带走。在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。取100mL四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶内壁上沾有的油渍,将此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置。待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳溶液移入一个100~200mL已恒重的蒸发皿内,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸,将清洗液一齐加入已恒重的蒸发皿内。将蒸发皿放在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿放在110℃±5℃的恒温箱内,烘干2h后在干燥器内冷却,称量至恒重。
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