吸取镀液5mL于125mL分液漏斗中，加1+l盐酸2mL、水10mL、N—235萃取剂10mL，振荡1min，静止分层，弃去水相，用1+5盐酸5mL洗涤有机相，弃去水相，必要时重复一次。于有机相中加1+1硝酸1mL、碘化钾1mL、水3mL、振荡0.5min，静止分层，将水相放入25mL容量瓶中，加柠檬酸钠1mL、六偏磷酸钠1mL、对硝基苯酚指示剂数滴，滴加1+4氨水至呈黄色，再滴加1+5盐酸至恰呈无色，加缓冲液2.5mL、Triton—100溶液1mL、PAN1mL，加水至刻度，摇匀。按同样方法作试剂空白。用lem比色皿，以试剂空白为参比，在550nm波长测定吸光度，在标准曲线上查得质量m（mg）。
标准曲线绘制：于4个25mL容量瓶中分别加入锌基准液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL，各加柠檬酸钠1mL及六偏磷酸钠1mL，以下操作同上，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
4）计算
5）附注
N—235需净化，将其置于分液漏斗中，轮流用等体积1mol／L碳酸钠和1mol／L盐酸洗涤各3次，然后用去离子水洗至不呈酸性。
4.铬的测定
1）方法摘要
在微酸性溶液中，六价铬与二苯氨基脲反应生成可溶性紫红色络合物，借此进行比色测定。
2）试剂
（1）二苯氨基脲见试剂（121）；
（2）硫酸1+4；
（3）底液主要成分与待测镀液相近但不含铬；
（4）铬基准液称取在110℃干燥过的分析纯重铬酸钾0.56589溶于水，稀释至1L，摇匀后再取10mL稀释至100mL，此液含铬20μg／mL。
3）分析方法
吸取镀液1mL两份于两个25mL容量瓶中：用于显色的，加0.2mL硫酸、0.4mL二苯氨基脲；用于参比的，只加硫酸，不加二苯氨基脲，均用水稀释至刻度，摇匀。用0.5cm比色皿，在530nm波长处，测定吸光度。在标准曲线上查得铬的质量m（μg）。
标准曲线的绘制：吸取lmL底液数份于25mL容量瓶中，分别加入铬基准液0，0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL，与试样同样操作，测定吸光度。以铬的质量浓度，μg为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4）计算
5.铅的测定
1）方法摘要
在pH=3的弱酸性条件下，铅与钼酸铵、偶氮胂Ⅲ形成铅一钼一偶氮胂Ⅲ三元络合物，灵敏度高，辅以适当掩蔽剂，大量镍、钴、锌、铜等不干扰测定。
2）试剂
（1）钼酸铵溶液100g／L；
（2）偶氮胂Ⅲ溶液0.5g／L；
（3）底液用分析纯试剂配制与待测镀液含量相近的镀液，加入适量的光亮剂。
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