1772年9月，拉瓦锡开始对燃烧现象进行研究。在这以前，波义耳曾对几种金属进行过煅烧实验。他认为金属在煅烧后的增重是因为存在火微粒，在煅烧中，火微粒穿过器壁而与金属结合，即：金属+火微粒一金属灰。
早在1702年，施塔尔也进行了类似的实验。他认为金属在煅烧中放出了燃素，即：金属+燃素一金属灰。施塔尔将有关燃素的观点系统化，并以此来解释当时已知的化学现象。由于对燃素说的解释较过去更为合理，很快被化学家所接受，成为18世纪占统治地位的化学理论。
拉瓦锡正是在研究了化学史的概况和前辈化学家的工作之后，发现了燃素说与实验事实的矛盾，并决心解决这一矛盾。
拉瓦锡在1772年进行了著名的金刚石加热试验：把金刚石密封在黏土烧制的管子里，在与空气隔绝下加热，结果没有发生变化；于是又把它放在用水密封的钟罩内，以大透镜聚焦加热，结果罩内的空气减少12％，金刚石的重量发生了损耗；而当以澄清的石灰水检验密封用水时，出现了白色沉淀，说明金刚石燃烧与木炭燃烧一样，产生了相同的“固定空气”。这个实验首次证明了金刚石与木炭是同素异形体。
拉瓦锡接着着手研究磷和硫的燃烧。磷在空气中会燃烧，冒出白色的浓烟，这是人们早就知道的化学现象。拉瓦锡别出心裁地想办法把这些浓烟全部收集起来。他指出，浓烟是一种极细的白色粉末。他称量出它比原来的磷重。拉瓦锡判断，磷与空气化合了。它们是怎样化合的呢？于是设计了这样的实验：在密闭的器皿里燃烧磷，并称出有关各物质的重量。他把装有磷的小盘子放在水面的软木座上，用烧红的金属丝点燃磷，迅速用玻璃把它罩上。白色浓烟充满了玻璃罩，然后就熄灭了，水在罩内开始上升，过一会儿，水位就停止上升了。拉瓦锡认为，可能用的磷少了，不能跟罩内的空气全部化合。于是他用更多的磷做了十几次实验，水位上升的高度都相同。他想：“磷仅仅与五分之一的空气化合，难道空气是复杂的混合物吗？”拉瓦锡研究硫的燃烧，发现硫也只能同五分之一的空气化合。
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