制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内,然后摇动锥形瓶,使萃取剂完全浸润试样,减少黏结。把回流冷凝器装在锥形瓶上,然后加热。在回流条件下,缓慢煮沸1h,然后将萃取液转移至容量瓶内。在锥形瓶中新加入100mL萃取剂,煮沸1h,将此萃取液也转移至容量瓶内,分别用10mL萃取剂洗涤胶样3次,洗涤液均转移至容量瓶中,待冷却至室温后,用萃取剂定容至250mL,摇匀。②方法A试验步骤 a.皂含量分析步骤用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内,加入6滴百里酚蓝指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。b.有机酸含量分析步骤用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内,加入6滴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。③方法B试验步骤 a.皂含量分析步骤连接酸度计。依次用pH=7标准缓冲溶液和pH=4标准缓冲溶液校正酸度计。用移液管吸取100mL试液于烧杯中,并在烧杯中放一磁力搅拌子,置于磁力搅拌器上,将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中,开启搅拌,在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液pH=4.8为终点。当接近终点时,应减慢滴定速度,直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。b.有机酸含量分析步骤依次用pH=7标准缓冲溶液和pH=9标准缓冲溶液校正酸度计。按上述分析步骤用氢氧化钠标准溶液滴定试液至pH=11.0为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。另吸取100mL萃取剂,用同样的方法做空白试验。
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